农药残留检测

农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这来自些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也360百科会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准给各频岩，使中国农产品出口面临严峻的挑战。

目前农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐比族想职利要接者标准方法(GB/T 5009.199-2怎期大转块003)，已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸征均喜能叫吸袁源酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流销成星评河技术之一，得到了越来越广泛的应用。

• 中文名 农药残留检测
• 结    果 造成消费者致病、发育不正常
• 引    入 国家推荐标准方法
• 针    对 有机磷和氨基甲酸酯类

​农药残留

危害

　　农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解帝养支阶谓首物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一措车苗红席变苦些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，诱发癌症，甚至影响到下一代。

农药残留危害

主要成分

　　有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一来自类杀虫剂。针对有机360百科磷和氨基甲酸酯类农药, 科云丝居另洲频发玉讲学工作者在农药残留快速检测技术方面做了革帝际袁客关斤范刑大量的研究,并取得了较大的进步。

农残检测必要性

　　随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的望贸易。

检测方法与发展

气相色谱来自-质谱

　　控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要件指酒行保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，360百科使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确夫丰鲁天附育元量度，往往使用选择离子模式(SIM)，依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离爱生距子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时计始采杀鲜均区示还要考虑基质对目标物带来的其他影响;实验回收率一般在70%-120%之间。在欧盟，使用SIM模式要求每个目标物至少有2个大于m/z200或3个大于m/z100的特征离子;目标物特征离子比例与标准品相比处于70%-130%即可;日常检玉可雷企乡测回收率控制在60%-1烟前针般坐40%，确证分析则需要在70%-110%之间。

快速检测技术

　　但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来色调了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化移句扬远富杂排发让方据学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

　　(1)下里束呼手抓找化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷技官车图味感散农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰若曾现待取。

　　(2)免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免述赶飞济环形便疫分析，最常用的是酶联免疫分析(ELISA)，基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要促声路速述大怀制备人工抗原，才能进行免疫分析。

　　(3)酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

　　(4)活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

检测方法及程序

　　① 单残留方法(Single Residue Methods)

　　② 多残留方法(Multiresidue Methods)

　　选择性多残留方法:同一类农药

　　多类多残留方法:多类多种农药

　　农践钱务想味责药残留检测程序:

　　① 样品采态责画灯集 :采样、样品运输和保存;

　　② 样品预处理:缩分、剔除或粉碎样品，成为检测样品;

　　③ 样品制备:提取:杨质目末从试样中分离残留农药的过程;

　　净化:提取物中的农药与干扰物质分离的过程;

　　④ 分析测定

　　农药残留检元权间经加织蛋测方法的选择

　　① 农药的理化特性、分析任务的要求、样品的性质及样品来源;

　　② 单残留或希似改对多残留方法;

　　③ 最大残留限量、方法检测限以及方法总误差;

　　MRL与LOD/LOQ关系、相对误差(准确度)+2相对标准偏差(精密度)

　　④ 分析方法的有效性;

　　⑤ 分析时间和费用。

农药残留速测仪

概述

　　农药残留快速检测仪是根据我国国情和市场需要而研制开的专用仪器。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛适用于各级食品安全监督部门、各级食品安全监测部门、蔬菜生产基地、蔬菜批发基地、农贸市场、食品超市、食品安全检测流动车、卫生防疫、环境保护等领域的蔬菜、水果中农药残留检测。

原理

　　农药残留快速检测仪是根据国家标准(GB/T5009.199-2003)和农业标准方法(NY/T448-2001)中的酶抑制率法，结合快速检测方法研制的全新食品安全检测设备，能准确、快速检测出蔬菜、水果中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量。

　　在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。

结果判定

　　以分光光度计测试(412nm波长)时，按下式计算抑制率:

　　抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100

　　以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%，表示样品农残超标，为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测，多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。

使用方法

　　1、开机

　　插上电源，打开仪器背面绿色电源开关，仪器显示开机画面，按画面提示操作，按下回车键，仪器开始自检，时间约1min。自检完毕后，仪器进入待机检测状态。

　　2、试剂配制(配套试剂:LS农残速测试剂)

　　2.1、缓冲液:取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液(pH7.6), 常温保存。

　　2.2、显色剂:取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存。

　　2.3、底 物:取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解，使用时取100μL，4℃冰箱保存;

　　或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ，使用时取20μL，4℃冰箱保存。

　　2.4、 胆碱酯酶:酶制剂无需配制，可直接取用，使用时取100μL，4℃冰箱保存。

　　3、样品提取

　　取2g果蔬样品(块茎类取4g)，叶菜剪成25px左右见方的碎片，块茎类取横截面样品或取其表皮，放入三角瓶中，加入10mL缓冲液，振荡1~2min ，倒出提取液，静置2min，待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。

　　4、测试

　　4.1、 对照测试:于反应瓶中加入2.5mL缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室第1通道，合上盖。按〈B〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率。在进行对照测试时，2~8通道可同时进行样品测试。

　　4.2、样品测试:于反应瓶中加入2.5mL待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测量室通道，合上盖。按〈M〉键，显示屏下方延迟10s后，测量时间开始倒计时，计时完毕，显示屏显示吸光度增量(ΔΑt)及抑制率。数据自动保存，如有需要按〈P〉键打印。

仪器正常工作条件

　　1、环境温度5℃~35℃。 室内相对湿度不大于85%。

　　2、仪器应放在平稳的工作台上，无阳光直射及强烈的电磁场干扰。

　　3、室内无腐蚀性气体。

　　4、工作电源: A、输入 100~230VAC 50Hz/60Hz

　　B、12V车载电源 (可选)

仪器功能与特点

　　1.符合国标:仪器与配套试剂严格按国家标准生产，采用连续检测法和酶抑制法。

　　2.技术创新:LS-SC-8采用国际最新高精度A/D转换技术并配备410nm独立冷光源，使采样速度、精度及光源稳定性均优于国内同类产品。可单机使用亦可联接电脑操作;检测时间短、速度快、操作简单;仪器体积小、重量轻、方便携带。

　　3.科学处理:具有图谱化与导数处理功能，不能人为更改检测数据与结果，保证检测过程及结果的准确与真实性;采用数据库管理模式可快速准确地检索检测结果，方便报表快捷地编辑和打印输出。

　　4.无盲检测:针对快速检测中易呈假阳性结果的问题，我所与权威机构合作研发的农药残留果蔬比对数据库能够有效去除蔬菜本身未知化合物对酶速测法测定的干扰，大大降低了假阳性现象，是唯一能解决该类假阳性问题的快速检测设备。

　　5.智能联网:支持网络数据传输，同步将检测结果上传至联网监测系统中，达到实时监控和安全预警目的，完善地区农产品质量安全监控体系建设。

附加说明

　　1、 包装及保存:农残速测试剂包含缓冲剂10包，胆碱酯酶5瓶，显色剂5瓶，底物5瓶，可供500份样品测试;使用前整盒试剂应保存于4℃冰箱，保质期12个月;室温或常温保存时，保质期3~6个月。

　　2、试剂的使用:任何试剂使用时，用一瓶打开一瓶，用完后才使用新的，防止试剂变质。

　　3、试剂只出不入原则:测试时，从任何试剂瓶吸出的试剂，禁止再次注射回试剂瓶。

　　4、器具专用原则:任何用于移液的器具和容器都应各自贴上标签，单独使用，以免交叉污染。

　　5、检测操作使用移液器及放液过程中，需适当控制节奏，以免吸液或放液过快导致加试剂量不准，并且有利于保护移液器设备。

　　6、本仪器可通用于按国家标准GB/T5009.199及按行业标准NY/T448-2001配套试剂的检测。使用方法参照试剂配套说明书。

　　7、更详细的仪器操作方法请参阅产品配套的说明书。

农药残留速测卡

　　农残速测卡是根据国家标准方法GB/T5009.199-2003研发的农药残留快速检测试纸。用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况，选用的酶对甲胺磷敏感，抗干扰性强，操作简便，不需要配制试剂，不需要专业的技术培训，可以不需要任何仪器设备单独使用，产品容易贮存，携带方便，是现场检测的最佳方法。

农药残留快速检测卡

　　农残速测卡已经过多个技术权威部门的质量认定:香港卫生署、广东省出入境检验检疫局、广东省农药检定所、华南农业大学昆虫毒理研究室、卫生部食品卫生监督检验所、北京市产品质量监督检验所、香港政府化验所、深圳市卫生防疫站、广东省食品卫生监督检验所、深圳出入境检验检疫局和深圳农科中心等。并且荣获九四年广东省优秀新产品奖、九五年深圳市科技进步三等奖、 国家出入境检验检疫局科技兴检三等奖、2000年广东省出入境检验检疫局科技成果一等奖和广东省科技进步三等奖。

　　在广州、深圳、珠海、惠州、香港、重庆、厦门、青岛、南宁、西安、郑州、石家庄、合肥、宁波和柳州等城市都已把农药速测卡作为常规的检测方法。

　　一般农药残留检测首先使用农药残留速测卡对大量的样品进行初筛，然后才用农药残留快速检测仪对少量阳性样品进行定量分析，就可以大大的提高工作效率，节省大量人力物力。

　　农残速测卡对几种常用农药的最低检测限(单位 mg/kg)如下:

　　以上是由卫生部食品卫生监督检验所和北京市产品质量监督检验所等七个单位用气相色谱法对比试验和验证数据的统计表。

使用方法

　　表面测定法(粗筛法)

　　1.擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。

　　2.取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。

　　3.放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。

　　4.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。

　　5.每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。

　　整体测定法

　　1.选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成25px左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。

　　2.取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。

　　3.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。

　　4.每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。

结果判定

　　与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。

保存条件

　　阴凉、干燥、避光保存，有条件者放于4℃冰箱中最佳。农残速测卡开封后最好在三天内用完，如一次用不完可存放于干燥器中，一周内用完。产品保质期一年。