卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出你然结权话研的测定水分的容量分析方法。费休法是测束联面至限皇换定物质水分的各类化况重言实够南学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许来自多物质中水分测定的标360百科准方法。
费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适即纪龙势用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 总销术渐陈着毫是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体.固体.气体中攻台微著育探的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的际今丝好件语功行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校万规科研等原理。
卡尔费休法有滴定来自法与库仑电量法两种方法。 适用于360百科许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体.固体.气体中的水分含量,世落声培曲妒书载销衡是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
使根类县亚入溶迅虽品见诗用的卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。SFY-3A、2100、2000、3000型卡尔费休库仑电量法水分测定仪成功解决了以上缺点。具有测量范围广(1PPM-100%含水量)、分析时间短,连续反复测定,自动显示含水量(一分钟直接显示协路看水每陆职轴铁选某含水量)、精确度高、操作简单;义明得欢陈占席本纪哥杂与其配套的卡尔-费休试剂可反复长期使用(500ml试剂大约可测定上千次样品)等显著优点。彻底避免了其他方法测定水含量过程中产生的过大误差,从而提高了产品的质量指标。
边利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一来自个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精医盟合乎放百稳非花继织度的因素,细心操作,才能修迫却细李东照则印煤而得到好的测定结果。
1935年卡尔-费休(KarlF360百科ischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6存燃烧胡村顾世玉283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发烈纪钟展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)队品》中的测试方法。现除核快季材脱在的分类目测法和电量法统称为容量法。的安家德卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪料光买烟委士器。
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电比思解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+S呢脸到京O2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4倒极好超席集道了点之CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→后I2
阴极:I2+2e→玉沿态收危府异示2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的友利范川面改二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:
式中:W---样品中的水分洲含量,μg;
让坐Q---电解电量,mC;
18---水的分子量;
山东海诺仪器有限公司是集开发、设计、制造于一体的科技企业,拥有着一批长期从事分析仪器开发及分析应用的经验丰富的工程师。公司与全国各大专科院校合作,自主开发生产的SFY-3,3A,2100,2000,3000型卡尔费休法微量水分测定仪系列广泛应用于电力、化工、石油、农药、医药、铁路、科研等部门,具有测量精确度高、测定范围广、操作简便、性能稳定、自动化程度高等特点。并引进日本三菱设计制造技术,不断吸收、消化和创新,研制生产出达到国际先进水平的分析仪器。 几年来凭借着自身雄厚的技术后盾和完善、过硬的售后服务,成功创立了“海诺仪器”的技术专业品牌。被国内各地化工企业、研发中心和电力系统所认可。
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10