双硫腙比色法

双来自硫腙比色法,测定铅含量的方法之一。主要原理是样品经消化后，在pH8.5-9.0室非聚致末总死岁时，铅离子与360百科双硫腙生成红色此鲁重南络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟战更儿子啊胺等，防止铁、铜、律情它矛锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

• 中文名称 双硫腙比色法
• 提出者 未知
• 提出时间 未知
• 应用学科 化学 物理
• 适用领域范围 测定铅含量

试剂

　　l、1:1氨水;

　　2、盐酸:量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。

　　3、酚红指示液:0.1%乙醇溶液。

　　4、20%盐酸羟胺溶液:称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴程我围整将任承酚红指示液，加1:1氨水，调PH至8.5-9.0(来自由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸性，加水至100毫升。

　　5、20%柠檬酸铵溶液接转殖大:称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l:1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲号岩减队加种再唱则夜吧烷层，加水稀释至250毫升。

　　6、10%氰化钾溶液;

　　7、三氯甲烷;不应含氧化物。检查方法:量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10ml水液，加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。

　　处理方法:于三氯甲烷中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙360百科脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的l/10馏出液，收集中间馏出液备用。

　　8、淀粉指示液:称取0.5克可溶性淀粉，加5ml水搅匀后，慢慢倒入lOOml沸水中说使西朝课临岩销机住且，随到搅拌，煮沸，放冷备用。用时配制。

　　9、1%硝酸:量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。

　　10、双硫腙溶液:0.5%三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0.5克研细的双硫腙，溶层于50ml三氯甲烷些中，如不全溶;可用滤纸过滤于2山向烈之市府境特50m1分液漏斗中，用1:99氨水提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用6N认地密套盐酸调至酸性，将沉留可晶距无算乱淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥营江地备路北甲田次器中，干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200，200，100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液口见结学孙。

　　11、双硫腙使用液:吸取1.Oml双硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用:1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70%透光率)所需双带责著重硫腙溶液的毫升数(N)。

　　V =(10(2-lg70))/A=1.55/A

　　12、铅标准溶液:精密称取0.1598克硝酸铅，加1滑南甚要器减0ml1%硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加章停被歌要洲容水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于lml铅。13、铅标准使用液:吸取1.0ml铅标准溶液，置于10适预否究跟穿呼那充0毫升容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。

　　汞的测定:样品经消化，后汞离子在酸性溶液中可够与二硫腙生成橙红络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

缺坚弱杂王曾扬　　锌的测定:样品经缺放田消化，锌在弱酸条件下(PH4.0~5.5)，与双硫腙生成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰。于530nm处测定吸光度与标准系列比较定量。

仪器

　　1、所用玻璃仪器均用l0-20%硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

　　2、分光光度计。

操作方法

样品消化

　　(1)硝酸-硫酸法

　　a、酱就讲民买犯及防使必、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜来自等:称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品)，置于250ml定氮瓶中两，加数粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1%硝酸，再加热360百科，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆炸。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻快换管巴响证持度，混匀。定容后的溶液每lml相当于2g样品或2ml样品。b、含酒精性饮料或二氧化碳饮料:吸取10.Oml样，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加lOml硝酸，混匀后，以下按(a)自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2m1样品。c、含糖量高的食品:称取1.0克样品，置于25运四露0ml定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠，10ml硝酸，摇匀，缓缓加算入10ml硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁:加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，政含星领亚至有机质分解完全发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按a自"加20ml水煮坚村沸"起依法操作。以上湿法消化要念条罗同时作空白试验。

　　(2)灰化法

　　a、糕点及其他坏含水分少的食品:称取5.0克样品，置于坩埚中，加:至炭化，然后移入高温炉中，500℃灰化3小时、放冷，取出坩埚，加l ml 硝酸、湿润灰分，用小走阶火蒸干，在500℃灼烧1小时，放冷，取出坩埚。加lml 硝酸，加热，使灰分溶解，移入50ml容量瓶中，用水助造沸涤坩埚,洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。b、含水分多的食品或液体样品:称取5.0克或5.0ml样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸于，再按a自"加热至炭化"起依法操作。

测定

　　吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。

　　吸取0.0春创子握致席土移0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准使用液(相当于0、 1半别原迫、2、3、4、5mg铅)分别置于125m1分液漏斗中，各加1%硝酸她溶液至20ml。

　　于样品消化液，试剂空白液和铅标准液中各加2m120%柠檬酸铵溶液，lml20斗商环农际两快%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1:1氨水调至红色，再各加2ml10%氰化钾溶液，混匀。各圆需传罗加5.Oml 硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1cm比色杯中，以零点于波长5lOnm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

降随抗计算

　　X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)

　　X:样品中铅的含量，mg/kg或m依头位年众营含晚合适g/L;

　　A1:测定用样品消化液中铅的含量，mg;

　　A2:试剂空白液中铅的含量，mg;

　　M:样品质量(体积)，克(m1);

　　V1:样品消化液的总体积(m1);

　　V2:测定用样品消化液体积，m1。